中华人民共和国国家标准GB601-77化学试剂标准溶液制备方法
本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于容量法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
一、一般规定
1.本标准中所使用之水及稀释液在没有注明其他要求时,系指其纯度能满足试剂分析要求的蒸馏水或离子交换水。
2.工作中所使用的分析天平的砝码、滴管、容量瓶及移液管均需校正。
3.本标准溶液的浓度为标准温度20~C时的浓度,否则予以补正。
4.本标准中凡规定用"标定"和"比较"两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%,以标定所得数字为准。
5.配制0.02N(M)或更稀的标准溶液时,应子临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
6.碘量法的反应温度在15-200C之间。
二、标准溶液的配制与标定
1.1N、0.5N及0.1N氢氧化钠标准溶液
(1)配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。
lN氢氧化钠标准溶液:量取52毫升氢氧化钠饱和溶液,注于1000毫升不含二氧化碳的水中,摇匀。
0.5N氢氧化钠标准溶液:量取26毫升氢氧化钠饱和溶液,注于1000毫升不含二氧化碳的水中,摇匀。
0.1N氢氧化钠标准溶液:量取5毫升氢氧化钠饱和溶液,注于1000毫升不含二氧化碳的水中,摇匀。
(2)标定:
a.测定方法:
1N氢氧化钠标准溶液:称取6克于105~1100C烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克。溶于80毫升不含二氧化碳的水中,加2滴1%酚酞指示液,用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。
0.5N氢氧化钠标准溶液:称取3克于105~1100C烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克。溶于80毫升不含二氧化碳的水中,加2滴1%酚酞指示液,用0.55N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。
0.1N氢氧化钠标准溶液:称取0.6克于105~1100C烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克。溶于50毫升不含二氧化碳的水中,加2滴l%酚酞指示液,用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。
[注:标准色配制--量取80毫升pH8.5的缓冲溶液,加2滴1%酚酞指示液,摇匀。]